高嶺土化學(xué)分析中氧化鉀、氧化鈉的測(cè)定

時(shí)間：2014-05-04 14:22:05

作者：世邦機(jī)器

(1)方法原理試樣用氫氟酸-硫酸分解后，趕盡氟離子，制成硝酸溶液，用火焰分光光度法測(cè)定鉀、鈉。鉀、鈉的原子被火焰的熱能激發(fā)，發(fā)出具有固定波長(zhǎng)的輻射線。鉀的波長(zhǎng)766nm，火焰為紫色;鈉的波長(zhǎng)589nm，火焰為黃色。分別用765〜770nm(鉀)和588〜590nm(鈉)的濾光片將鉀、鈉的輻射線分離出來(lái)，投射于光電池(管)上產(chǎn)生光電流。其光電流的大小，取決于鉀、鈉在火焰中激發(fā)所產(chǎn)生的輻射線強(qiáng)度，而輻射線的強(qiáng)度與鉀、鈉的含量有關(guān)。由此決定了高嶺土用。途因此，用檢流計(jì)測(cè)量光電流的大小，通過與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較，即可求出鉀、鈉的含量。該法適用于試樣中0.05%〜10%氧化鉀、氧化鈉的測(cè)定。這是在高嶺土生產(chǎn)線中經(jīng)常用到的方法。

(2)高嶺土化學(xué)分析儀器及試劑火焰光度計(jì)，鉑坩堝或聚四氟乙烯塑料坩堝;氫氟酸，硝酸(1+1)，硫酸(1+1)，鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

(3)高嶺土化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取含0mg、lmg、2mg、3mg、4mg、5mg、6mg、7mg、8mg、9mg、l0mgK2O,Na2O標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于同樣的100mL容量瓶中，各加入2mL(1+1)硝酸，用水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列依次為lmL含0μg、10μg、20μg、30μg、40μg、50μg、60μg、70μg、80μg、90μg、100μg K2O和Na2O。在火焰光度計(jì)上測(cè)量，以光電流為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

(4)分析步驟稱取0.1000〜0.2000g試樣，置于鉬坩堝或聚四氟乙烯塑料坩堝中，用少許水潤(rùn)濕試樣。加入lmL(1+1)硫酸，3〜5mL硝酸，8〜10mL氫氟酸，低溫加熱分解試樣，并且蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙，待白煙冒盡后，取下坩堝，冷卻。加入2mL(1+1)硝酸，15〜20mL水，溫?zé)?，使鹽類溶解。取下冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。在火焰光度計(jì)上測(cè)定鉀、鈉的光電流值，在其標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試液中K2O和Na2O的質(zhì)量。計(jì)算試樣中K2O和Na2O的濃度。